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两种还原剂在磷钼蓝分光光度法测定水中总磷的实验研究

引言

    磷是植物生长必需的元素之一,在自然界中分布很广,它以各种磷酸盐的形成存在,如正磷酸盐、缩合磷酸盐(包括焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷(如磷脂等)[1],水质中含有适度的营养元素会促进生物生长。但水样中磷含量过高(如超过0.2mg/L)[1],可促使藻类过度繁殖,直至引起水体富营养化,造成湖泊水的溶解氧含量降低,水的透明度下降,鱼类等水生生物死亡。因此水环境中磷的标准被严格限制在0.02mg/L[2]以下。为了保护水质,控制危害,在环境监测中,总磷已经列入正式监测项目。

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1 实验原理及仪器试剂

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1.1实验方法和实验原理[1]

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    所选定的实验方法为磷钼蓝分光光度法(与GB11893-1989等效)[3] ,消解为过硫酸钾消解法。 http://www.paper51.com

实验原理:微量磷的测定一般采用磷钼蓝或钼锑钪光度法。在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常即称磷钼蓝。在波长700nm,光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。以此测定水样中总磷。反应式如下: paper51.com

K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2 内容来自论文无忧网 www.paper51.com

P(各种缩合磷酸盐和有机磷)+2O2→PO43-

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PO43-+12MoO42-+24H++3NH4+→(NH4)3PO4·12MoO3+12H2O

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计算方法:磷酸盐(P,mg/L)=(Wp*25)/10[4]

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式中,Wp为由标准曲线上查得磷含量,μg/mL;

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     10为测定时吸取的水样体积(mL),25为水样稀释后的体积(mL)。

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     本法最低检出限为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。砷酸盐与磷酸盐一样也能生成钼蓝,0.1mg/L的砷就会干扰测定。六价铬、二价铜和亚硝酸钠能氧化钼蓝,使测定结果偏低。

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1.2仪器与试剂 paper51.com

   仪器:721可见光分光光度计、移液管、容量瓶、锥形瓶、比色管、电炉、HH-S26s电热恒温水浴锅。

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   试剂:

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(1)   过硫酸钾固体; copyright paper51.com

(2)   硫酸(2mol/L),盐酸(2mol/L),NaOH(6mol/L); http://www.paper51.com

(3)   1%酚酞:1g酚酞溶于90mL乙醇中,加水至100mL;

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(4)   酒石酸锑钾溶液:将4.4gK(SbO)C4H4O6·1/2H2O溶于200 mL蒸馏水中,用棕色瓶在4℃时保存;

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(5)   钼酸铵溶液:将20 g(NH4)6MO7O24·4H2O溶于500mL蒸馏水中,用塑料瓶在4℃时保存;

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(6)   盐酸羟胺:10%水溶液(临用时配置)

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(7)   抗坏血酸溶液:0.1mol/L(溶解1.76克抗坏血酸于100 mL蒸馏水中,若在4℃时保存,可维持一个星期不变);

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(8)   混合试剂Ⅰ:50mL2mol/L硫酸、5mL酒石酸锑钾溶液、15mL钼酸铵溶液和30mL抗坏血酸溶液。混合前,先让上述溶液达到室温,并按上述次序混合。在加入酒石酸锑钾或钼酸铵后,如混合试剂有浑浊,须摇动混合试剂,并放置几分钟,至澄清为止。若在4℃时保存,可维持一个星期不变;

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混合试剂Ⅱ:50mL2mol/L硫酸、5mL酒石酸锑钾溶液、15mL钼酸铵溶液和30mL盐酸羟胺。混合前,先让上述溶液达到室温,并按上述次序混合。

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(9)磷标准贮备液:称取0.4398g经105~110℃干燥1小时的磷酸二氢钾,用水稀释后,加入1mL(1+1)H2SO4溶液,再用水稀释至100mL,此溶液为100.18μg/mL的磷贮备液;

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(10)磷标准溶液:吸取100.18μg/mL的磷贮备液10.0mL,于200 mL容量瓶中定容。此溶液含磷量为5.009μg/mL。 paper51.com

2 实验研究内容

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