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4.1工作曲线的绘制 分别吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50含砷为10μg/ml标准溶液。于吸收瓶中，用去离子水稀释至40ml。加7.5ml 1+1硫酸，摇匀，加5ml 400g/L酒石酸溶液，摇匀；加入5 ml 150g/L KI，摇匀，放置15min；加入2ml 400g/L SnCl2放，置10 min。在吸收管中, 加入5 ml DDTC-Ag溶液(吸收液)。于150ml锥形瓶中，加入4g锌粒，立即塞好塞子，连接好仪器装置的各部分(见图1-1)。使发生的砷化氢气体经过导管及装有乙酸铅脱脂棉玻璃球，导入含有5ml DDTC-Ag吸收液中，反应45分钟。砷化氢将DDTC-Ag逐渐还原成棕红色配合物，有色溶液可稳定4小时。用三氯甲烷将吸收液补充至5ml刻线，用1cm比色皿，在530nm波长处，以水作参比，测定其吸光值A。以砷含量c (μg)为横坐标，吸光值A为纵坐标绘制工作曲线，或根据回归方程（c = b A + a）计算出砷的量[9]。 内容来自论文无忧网 www.paper51.com 4.2样品的测定 内容来自www.paper51.com
准确称取0.2000g (或0.1000-0.5000g由砷的含量而定) 过120目筛的铁矿石样品，于150ml锥形瓶中，用少许水润湿，摇动使之散开，加15-20ml逆王水，在电炉上低温溶至无黑色颗粒。取下，加入5 ml硫酸，加热至冒三氧化硫白烟，取下冷却，用少许水冲洗杯壁，使盐类溶解。移入50容量瓶中，以水定容。 paper51.com 吸取母液10.00ml（含量较低或较高时改变吸取量，但要注意计算公式中的分取量），于150ml锥形瓶中，用去离子水稀释至40ml。加7.5ml 1+1硫酸，摇匀，加5ml 400g/L酒石酸溶液，摇匀；加入5 ml 150g/L KI，摇匀，放置15min；加入2ml400g/L SnCl2放，放置10 min。 copyright paper51.com 在吸收管中, 加入5 ml DDTC-Ag溶液(吸收液)。 paper51.com 于150ml锥形瓶中，加入4g锌粒，立即塞好塞子，连接好仪器装置的各部分(见图1-1)。使发生的砷化氢气体经过导管及装有乙酸铅脱脂棉玻璃球，导入含有5ml DDTC-Ag吸收液中，反应45分钟。砷化氢将DDTC-Ag逐渐还原成棕红色配合物，有色溶液可稳定4小时。 内容来自论文无忧网 www.paper51.com 用三氯甲烷将吸收液补充至5ml刻线，用1cm比色皿，在530nm波长处，以水作参比，测定其吸光值A。(若颜色太深，则改用1cm比色皿测定A´，换算成A=2×A´ 记录吸光值[10]) paper51.com
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