|
2 实验部分 2.1 实验原理 本实验是先用硝酸(1:1)对银饰品进行溶解，先采用硫化氢系统分组方案，对其中可能含有的金属离子进行定性鉴定（在鉴定前可对某些金属进行排除，例如根据金属和银熔点的差异，和银熔点相差大的可排除）。然后对银进行定量分析，以铁氨矾为指示剂，KSCN为滴定剂对银进行滴定，从而测出银的含量。剩下的未测含量的离子，采用火焰原子吸收分光光度法对物质中所含有的各种元素的含量进行测定并与标准系列比较定量。 内容来自www.paper51.com 2.2 主要试剂和仪器 paper51.com
2.2.1实验所用仪器 http://www.paper51.com GE711074 原子吸收分光光度计，导入火焰原子化系统（Made in England）；电子天平；点滴板；离心管；离心机；移液管（1 mL、 5 mL、10 mL、25 mL）；容量瓶（50mL、100 mL、250 mL、500 mL、1000 mL）；烧杯（50mL、100 mL），胶头滴管，酸式滴定管（25 mL）；锥形瓶（250 mL）；玻璃棒；电炉；量筒；洗耳球； 内容来自www.paper51.com 2.2.2 实验所用试剂 paper51.com 铜标准溶液（10μg·mL-1） ；铅标准溶液（ 10μg·mL-1）；锌标准溶液（ 10μg·mL-1）；锡标准溶液（ 10μg·mL-1）；浓硝酸； 0.5mol·L-1硝酸溶液；8 mol·L-1硝酸溶液；0.5mol·L-1盐酸溶液；6mol·L-1盐酸溶液；浓盐酸；TAA；氨水；K2CrO4 ；硫脲；尿素； (NH4)2Hg(SCN)4 ； K4Fe(CN)6； H2O2；丁二酮肟；甘油；HgCl2；FeCl3溶液；NaBH4溶液；6mol·L-1HAc溶液；0.2 mol·L-1CuSO4溶液；铁粉；KSCN溶液（0.02502mol·L-1；0.05004mol·L-1；0.09967mol·L-1）；铁铵钒指示剂；2mol·L-1NaOH溶液；铬试剂；FeCl₂溶液; NH4Ac溶液；NH3-NH4Cl(pH=9)；热水；NH4SCN溶液；戊醇； 内容来自论文无忧网 www.paper51.com 2.2.3标准储备液的配制 内容来自论文无忧网 www.paper51.com 铜标准贮备溶液：准确称取1.2878g硝酸铜置于150mL烧杯中，加入少量水溶解，加入1mL(1:1)的硝酸，加水溶解并转入1000mL容量瓶中，用水定容至标线。此溶液每毫升相当于1mg铜。 内容来自www.paper51.com 铅标准储备液：精确称取1.5980g的硝酸铅（分析纯），加适量硝酸（1:1）使之溶解，移入1000ml容量瓶中，用0.5mol/l硝酸定容至刻度，储存于聚乙烯瓶内，冰箱内保存。此溶液每毫升相当于1mg铅。 http://www.paper51.com 镉标准储备液: 称取1.5425g分析纯Cd（NO3）2·4H2O于50mL烧杯中，加去离子水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg镉。 http://www.paper51.com 锌标准储备液: 准确称取1.0000 g锌粉，分别溶解于20mL (1:1) HNO3 溶液中, 转移至1000 mL 容量瓶中，用0.5 mol/LHNO3 溶液定容。此溶液每毫升相当于1mg锌。 paper51.com 锡标准储备液：称取1.0000g纯锡(99.99％)置于250ml烧杯中，加20ml浓硫酸、20ml浓硝酸，加热溶解完全后蒸发至冒硫酸烟。冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用60ml硫酸(1：1)分次洗涤烧杯，洗涤液并入容量瓶中，加70ml硫酸(1：1),400ml水，摇匀。冷却至室温，用水定容。此溶液每毫升相当于1mg锡。 copyright paper51.com |