1.6.4 提取6小时n生物碱示意图 copyright paper51.com 根据表5中的数据和图表可以看出:当用时6小时提取生物碱时,乙醇的提取效率最高。 copyright paper51.com 2 、实验结果与讨论 内容来自论文无忧网 www.paper51.com 2.1实验结果 内容来自论文无忧网 www.paper51.com 根据返滴定实验原理,从表5中可以看出乙醇对草乌中生物碱的提取效果比乙醚和氯仿的要高。提取6小时的效率明显比提取2小时、4小时的效率要高,在都提取6小时的条件下,乙醇提取的n 总生物碱为1.847mol,提取效率明显高于乙醚和氯仿。 内容来自www.paper51.com 2.2 实验讨论 copyright paper51.com 2.2.1 实验方法讨论 内容来自论文无忧网 www.paper51.com
(1)这次实验中对样品的提取采用的是溶剂提取法,该方法操作简单,对实验仪器的要求不高,都是实验室常备仪器,并且价值不高,适合学生进行实验室的一般研究。在对样品进行提取时,5个小时以后溶剂的颜色几乎没有太大变化,所以提取最大时间定为6个小时,结束时间统一定为6小时左右时的最后一次虹吸。 内容来自论文无忧网 www.paper51.com
(2)在对提取剂的浓缩时采用的是水浴浓缩,将提取剂转移至锥型瓶中在水浴上将溶剂蒸发浓缩至糖浆状。比较理想的浓缩方法是在旋转蒸发仪上进行浓缩,但是考虑到条件限制和为了避免多次转移所造成的误差,所以本次实验采用了水浴浓缩,浓缩好的提取剂可以直接用酸溶解进行滴定,使实验操作更加简单和快捷。 内容来自www.paper51.com
(3)对样品中总生物碱n的测定采用滴定法,这个方法简便可行,在提取效率 copyright paper51.com 方面也比较理想,适合实验室的一般研究,实验结果也有一定的参考价值。因为缺乏理想的指示剂,实验时采用返滴定法,此法对实验结果的比较也很清晰。 paper51.com 2.2.2 指示剂选择探讨 http://www.paper51.com 这次实验中提取出的草乌提取物本底颜色为黄色,采用甲基橙做指示剂时会导致终点颜色不明显(红至黄),使实验结果出现重现性。实验中采用了甲基橙-溴甲酚绿混合指示剂,终点颜色变化明显(酒红至蓝绿)。滴定曲线突跃范围为 pH=3~6.5, 而甲基橙-溴甲酚绿混合指示剂的变色范围在突跃范围内,所以选择该混合指示剂可以准确滴定[3]。 http://www.paper51.com 2.2.3 实验细节的讨论 paper51.com (1)实验中重点是滴定部分,一定要注意的是移液管和滴定管要使用同一支,不能混用。 内容来自论文无忧网 www.paper51.com
(2)滴定终点颜色突变很快,实验时一定要控制好滴定速度,接近终点是要慢,注意观察和细微操作。 paper51.com (3)草乌是巨毒性植物,乙醇、乙醚易挥发和燃烧,氯仿也有巨毒,实验时要注意实验样品和试剂的使用与保管,以免遗失或者泄漏造成意外事故。 paper51.com |