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匀浆法提取在分析卷烟烟气酚类化合物苯酚中的应用

乙酸(分析纯),乙腈(色谱纯),去离子水R>5MΩ(使用前经0.45微米滤膜过滤),萃取溶液:1%的乙酸水溶液(体积分数),苯酚对照品(购于瑞士Fluka公司),使用时用1%的乙酸萃取溶液配成的标准储备液,标准工作液由苯酚储备液稀释不同浓度得到。

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2实验方法

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2.1色谱条件

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 色谱柱:ACQUITYUPLCRBEH Shield RP18(2.1×50mm  1.7μm),流动相:流动相A为1% 乙酸水溶液,流动相B为乙酸:乙腈:水(体积比1:30:69),流动相A30%与流动相B70%进行等度洗脱。柱温为室温。进样1.0μL。激发波为272nm,发射波长为309nm。苯酚标品色谱图见图1。

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图1 苯酚标品色谱图

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2.2 样品前处理 内容来自论文无忧网 www.paper51.com

2.2.1卷烟主流烟气中有害成分苯酚的捕集 copyright paper51.com

取某品牌卷烟样品1条,在GB/T 16447-2004[12]规定的条件下,调节和测试大气环境,挑选的卷烟平均重量要在±0.02g,每只卷烟的平均吸阻在±49Pa,进行平衡48小时,按GB/T16450-2004[13]设置吸烟机标准条件,按GB/T19609 [14]标准的要求抽取卷烟,用44mm剑桥滤片捕集样品,每个样品收集4支卷烟的总粒相物。 copyright paper51.com

2.2.2 超声萃取卷烟主流烟气中的苯酚

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对1-2号两个样品按行标YC/T 255-2008[15]超声萃取卷烟主流烟气中的苯酚,然后将捕集过主流烟气粒相物的剑桥滤片折叠以后放入锥形瓶中,加入1%乙酸萃取溶剂50mL。对1号和2号样品进行超声萃取20min的提取方法,将萃取液用0.45μm微孔滤膜过滤,待分析。 http://www.paper51.com

2.2.3匀浆法提取(转速13000 rpm)卷烟主流烟气中的苯酚

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对3-8号6个样品进行匀浆提取,将捕集过主流烟气粒相物的剑桥滤片折叠以后放入锥形瓶中,加入1%乙酸萃取溶剂50mL。在转速为13000rpm,分别提取1min,2min,3min,4min,5min,6min,取约2mL萃取液,将萃取液用0.45μm微孔滤膜过滤,待分析。

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