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李敏，谌英武[29]采用差分脉冲伏安法测定1-氨甲基-1-甲硫基2-2硝基乙烯 其回归方程为Y=2.26×105x+1.52，相关系数为R=0.9993，RSD为3.14该法用于合成几个样品，结果令人满意。 copyright paper51.com
1.3 微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法 paper51.com 微波是频率300～300000MHz间的电磁波,微波溶样一般采用2450MHz的工作频率。当微波在传输过程中遇到不同材料时,会分别产生反射、吸收或穿透现象。微波溶样就是利用样品与介质吸收微波能量,并将其转化为热能而完成的。用微波加热与传统的加热方法相比,前者具有加热速度快并且受热均匀的特点,所以采用微波消解不会出现样品局部过热,而引起炭化及结块现象,致使微波溶样快速、准确、安全。 http://www.paper51.com 王燕萍、高梦南[5]等人采用微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法将微波消解技术应用于氢化物-原子荧光光谱法中测定土壤中的痕量汞.对实验条件进行了优化,改进了传统消解方法中试剂用量大、手续繁琐、易交叉感染等不足。该方法具有速度快、灵敏度高、精密度和准确度较好等特点,用于农产品产地土壤中痕量汞的测定。张慧，夏勇军[6]采用微波灰化氢化物发生原子荧光光谱法方法检出限0.57μg/L，回收率88.5%-103.3%，精密度2.54%-4.82%。郁倩[7]采用微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定餐巾纸、面巾纸中的铅采用微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定餐巾纸、面巾纸中铅的含量,充分利用此两种仪器,具有样品消化快速完全、酸用量小,谱线简单,光谱干扰少的特点,取得了较好的精密度和准确度。任韧,孙华[8]采用微波消解氢化物发生原子荧光法是比较先进的样品预处理技术,消解趋于安全,时间短,消耗试剂少,元素损失小。王国玲,姜颖虹[9]等人采用微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中的铅具有前处理简便、快捷；检出限低、准确性好；精密度高等特点。 copyright paper51.com
1. 4断续流动-氢化物发生-原子荧光光谱法 内容来自www.paper51.com 断续流动的原理：一是，首先将采样管置于待测溶液中;二是，样品和硼氢化钾溶液分别通过蠕动泵进入采样环和反应块中;三是,将采样管移至载流中;第四是,采样管快速吸取载流,推动采样环中的样品和另一管道中的还原剂进入反应块以及气液分离器进行反应,产生镉挥发性物质和过量氢气,并由加在反应块前的氩气载送到二级去水装置,经再次分离后, 送入石英炉中得到原子化, 记录信号。断续流动的优点是样品消耗小,可在不同步骤中调整泵速及时间,这正是产生挥发性物质所需要的。 内容来自论文无忧网 www.paper51.com 断续流动-氢化物发生-原子荧光光谱法常用于镉、汞等元素的测定。石杰,宋庆国[10]等人采用断续流动-氢化物发生-原子荧光光谱法在最佳测定条件下, 镉的线性范围为0.1～100μg/L,检出限为0.0280μg/L。样品分析结果的相对标准偏差可达2.0%(n=9),加标回收率为90.6%～108.6%。李勋,朱业晋[11]等人采用断续流动-氢化物发生-原子荧光光谱法测定试剂硝酸钾中的痕量汞样品加标回收率为97.8%～101.2%,检出限为0.05ng/mL。 内容来自论文无忧网 www.paper51.com
VG-AFS法测定部分无机元素具有独特的优势,相对于化学分析法具有高灵敏度,高选择性,操作简便的特点,相对于其他仪器分析(如原子吸收法AAS,等离子藕合火焰发射法ICP,等离子藕合火焰发射-质谱法ICP-MS)具有操作简便,测定条件简单,费用低廉等优势。在卫生分析领域有广阔的前景,今后将有越来越多的VG-AFS法被确认为标准方法。 http://www.paper51.com
2. 高效液相色谱-原子荧光光谱法（HPLC-AFS） 内容来自论文无忧网 www.paper51.com 高效液相色谱法（HPLC）[12]是60年代末70年代初在经典液相色谱法的基础上发展起来的一种新型分离分析技术。高效液相色谱在无机和有机化学、生物化学、食品分析、医药研究、临床检测、环境分析等各个领域都有极广泛的应用。 http://www.paper51.com 2.1高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法（HPLC-HG-AFS） http://www.paper51.com 吴少尉,史建波[13]选用四丁基氢氧化铵作为As（Ⅲ）和As（V）的离子对试剂，优化了高效液相色谱的分离条件，在PecosphereC18色谱柱上有效地分离了As（Ⅲ）和As（V）。随后在氢化物发生原子荧光光谱仪最佳测定条件下，成功地测定了As（Ⅲ）和As（V），其精密度分别为6.8％和4.0％。为HPLC-HG-AFS联用在线分离测定做出了有益的探索。张雨等[14]建立了高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱砷形态分析在线联用系统,考察了不同实验条件对4种砷形态化合物(AsIII,DMAV,MMAV和AsV)分离分析的影响,优化了实验条件.在优化的实验条件下,采用pH5.8的磷酸盐缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,10min之内4种砷形态达到基线分离.进样20μL,测定4种形态的检出限分别为:As(III)2.76ng/mL, DMA 7.37ng/mL,MMA2.86ng/mL和As(V)5.22ng/mL,相对标准偏差RSD在2.9%～4.2%之间.该联用系统灵敏度高,准确性好,分离分析了部分市售中成药中的不同砷形态化合物。 copyright paper51.com |