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（1）方法原理 利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在 275nm 处没有吸收。因此，在275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。 copyright paper51.com （2）方法适用范围 内容来自论文无忧网 www.paper51.com 本法适用于清洁地表水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08mg/L，检测上限为4mg/L硝酸盐氮。 http://www.paper51.com （3）硝酸盐氮标准曲线的制作 内容来自www.paper51.com 取50 mL比色管8支，分别加入25.0mg/L硝酸盐氮标准溶液0、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL，用水稀释至刻度。加1.0mL盐酸溶液，0.1mL氨基磺酸溶液。用光程长10mm石英比色皿，在220nm和275nm波长处，以去离子水为参比，测量吸光度。绘制NO3-N标准曲线见图1： 内容来自www.paper51.com paper51.com 图1 内容来自论文无忧网 www.paper51.com
吸光度A paper51.com NO3--N/ ug http://www.paper51.com
由图1得一元性线回归方程为：Y=A+B*X R=0.99985； A=0.00977； B=0.0046 内容来自论文无忧网 www.paper51.com ④ 硝酸盐氮的测定 内容来自论文无忧网 www.paper51.com
取经处理后水样于50mL比色管至刻度,或取适量水样用水稀释至刻度。按标准曲线的制作步骤测量吸光度，一天测量一次。经空白校正后,从标准曲线上查得硝酸盐氮含量，计算其浓度。绘制NO3--N浓度随时间变化的曲线见图2和图3： 内容来自论文无忧网 www.paper51.com 内容来自论文无忧网 www.paper51.com 图2 内容来自www.paper51.com
师院锅炉水与山泉水NO3--N浓度随时间变化的曲线如下： copyright paper51.com
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图3 copyright paper51.com 师院景观塔湖水NO3--N浓度随时间变化的曲线如下： copyright paper51.com 1.1.5亚硝酸盐氮的实验 copyright paper51.com
① 方法原理 http://www.paper51.com 在磷酸介质中，pH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-（1-萘基）乙二胺偶联生成红色染料。在540nm波长处有最大吸收。 内容来自www.paper51.com ② 方法的适用范围 内容来自www.paper51.com
N-（1-萘基）乙二胺光度法适用于饮用水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐氮的测定。最低检出浓度为0.003mg/L；测定上限为0.2 mg/L亚硝酸盐氮。 paper51.com ③ 亚硝酸盐氮标准曲线的制作 copyright paper51.com 取50mL比色管8支，分别加入1.0 mg/L亚硝酸盐氮标准溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL，用水稀释至刻度。加入1.0 mL显色剂，混匀。放置20 min，用10mm比色皿，以去离子水为参比，在540nm的波长下测定吸光度。NO2--N标准曲线见图4： http://www.paper51.com paper51.com NO2--N/ ug 内容来自www.paper51.com
图4 paper51.com 由图4得一元性线回归方程为： Y=A+B*X 内容来自www.paper51.com
R=0.99996； SD=0.00235； A=5.09434E-4； B=0.06655 paper51.com ④ 亚硝酸盐氮的测定 copyright paper51.com 取经处理后水样于50mL比色管至刻度,或取适量水样用水稀释至刻度。按标准曲线的制作步骤测量吸光度，一天测量一次。经空白校正后,从标准曲线上查得亚硝酸盐氮含量，计算其浓度。绘制NO2--N浓度随时间变化的曲线见图5和图6： 内容来自论文无忧网 www.paper51.com 师院锅炉水与山泉水NO2--N浓度随时间变化的曲线如下： http://www.paper51.com
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图5 copyright paper51.com 师院景观塔湖水NO2--N浓度随时间变化的曲线如下： copyright paper51.com http://www.paper51.com 图6 内容来自www.paper51.com 1.2 结论 http://www.paper51.com ⑴ 所测几个生活饮用水NO3--N、NO2--N的含量（分别为NO3--N：0.692、0.684、未检出、23.84、3.68 mg.L-1，NO2--N：0.001、0.001、0.002、0.479、0.002 mg.L-1）都达地表水Ⅰ类水（NO3--N＜10 mg.L-1 ，NO2--N＜0.06mg.L-1)及卫生饮用水（NO3--N＜20 mg.L-1 ，NO2--N＜0.01mg.L-1)质量标准。 内容来自论文无忧网 www.paper51.com ⑵ 师院锅炉水经软化处理后，硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量不发生变化，说明水的软化只针对Ca2+、Mg2+离子，对硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量几乎没有影响。 内容来自www.paper51.com
⑶ 水样在常温下不稳定，分解较快（含量较低者分解慢），表现为NO2-N含量降低（例如高龙潭水由0.002 mg.L-1降低至未检出），NO3-N含量升高（例如高龙潭水由3.680 mg.L-1升高至4.906 mg.L-1），即亚硝酸盐氮分解时有部分转化为硝酸盐氮。 copyright paper51.com ⑷水样采集后应及时进行测定。亚硝酸盐氮必需立即测定，硝酸盐氮若不能及时进行，则应加硫酸使水样pH值小于2,在0--5℃条件下保存,于24ｈ内测定完毕。 内容来自论文无忧网 www.paper51.com 2 地表水中硝酸盐氮回收率测定探讨 copyright paper51.com
2.1 加标回收率的意义及作用 http://www.paper51.com
加标回收率测定是实验室常用的确定准确度的方法之一,也是分析人员在样品测定时,作为质量控制的主要方法。加标回收率的大小不仅反应了分析人员的操作技术水平,更重要的是它反应了分析方法是否适合被测水体,帮助分析人员及时地发现分析中存在的问题,确保分析数据准确、可靠。因此,分析人员在常规监测中应加强加标回收率的测定。 内容来自www.paper51.com 2.2 加标回收率的含义 http://www.paper51.com 加标回收率就是在测定样品的同时,于一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,而得到加入标准物质的回收率。其计算公式为: 内容来自www.paper51.com 回收率 P=[加标试样测定值（ug）-试样测定值（ug）]/加标量（ug）×100% http://www.paper51.com 水质监测实验室硝酸盐氮回收率质量控制指标：样品含量＜0.5 mg.L-1，回收率应为85---115%；样品含量0.5--4 mg.L-1，回收率为90--110%；样品含量＞4 mg.L-1，回收率为95--110%。 copyright paper51.com |