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流动注射-氢化物发生-原子吸收法操作方便,测定干扰较小、分析重现性好、精度高。克服了原子荧光光谱法、银盐法、砷斑法、硼氢化物还原比色法四种常规测定砷的方法普遍存在的检出限较差、操作比较繁琐、试剂消耗大的缺点。例如，皮中原[25]就是利用本方法对大气中的砷进行了测定，有效地监控了近几年来由于煤燃烧排放的含有大量砷的气体给周围环境带来的污染。孙锡丽等人[26]研究了流动注射-氢化物发生-原子吸收法测定铁矿中痕量砷的分析方法,方法检出限为0.20ng/mL。王开宇等人[27]也是利用这种方法测定了有机-无机复混肥料中砷含量，为基体复杂的有机-无机复混肥料中砷的测定提供了简便、可行的分析方法。还有在食品卫生中的应用：傅伟川[28]采用流动注射-氢化物发生-原子吸收法测定了食品中的痕量砷，检出限在0.18μg/L。 内容来自论文无忧网 www.paper51.com 2.2.2氢化物发生-原子吸收光谱法测定砷 paper51.com 1969年,Holak把经典的砷化氢发生反应与原子光谱相结合,建立了氢化物-原子光谱分析的联用技术。它是在一定的反应条件下,利用某些元素能产生初生态的氢作还原剂或者发生化学反应,将样品溶液中的分析元素还原成挥发性的共价氢化物,借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行定量测定。流动注射氢化物发生技术结合了连续流动和断续流动进样的特点,通过程序控制蠕动泵,将还原剂NaBH4溶液和载液HCl注入反应器,样品溶液吸入后储存在取样环中,待清洗完成后再将样品溶液注入反应器发生反应,然后通过载气将生成的氢化物送入石英原子化器中进行测定[29]。这种联用技术发展至今已经是十分完善了，并且这种方法对砷的测定在各方面的应用是相当广泛的。 paper51.com 例如，刘波静[30]采用氢化物发生-原子吸收光谱法对饲料添加剂氧化锌中重金属砷进行了测定。随着畜牧业的迅速发展，作为饲料添加剂氧化锌需求量也大幅度增长，然而对氧化锌中砷的控制很严，国外都要求控制在10mg/kg以下。该方法克服了砷斑法所有试剂毒性大，而且只能与标准对比作半定量分析的缺点。陈杭亭等人[31]以程控蠕动输入硼氢化钠溶液装置取代了原手动片投放方式，提高了氢化物发生-原子吸收光谱法测试精度和重现性，并对土壤及水样的砷进行了分析。杨莉丽等人[32]用氢化物发生-原子吸收光谱法测定中药中的三价砷及五价砷，并且成功地对六种中成药(牛黄清心丸,牛黄清火丸,牛黄解毒丸,小儿牛黄散,两种不同厂家的小儿至宝丸)中的砷进行了形态分析。黄浦雁[33]也利用本方法对菜粉、香菇粉、无糖豆粉等中的砷的含量进行了分析，检测下限0.1μg/L。 copyright paper51.com
2.2.3离子色谱-氢化物发生-原子吸收光谱法测定砷及其盐 copyright paper51.com 对于不同形态的挥发性、半挥发性的金属有机物，色谱具有良好的分离功能,但常用的检测器对金属的选择性很差,而原子光谱对金属有较好的选择性,用作色谱的检测器可以避免在测定过程中的很多干扰,从而提高分析的准确度。陈甫华等人[34]首次用国产YSA-Ⅱ型阴离子交换树脂色谱柱，以离子色谱-氢化物发生-原子吸收联用方法，测定天然水中4种主要砷形态：亚砷酸盐、砷酸盐、甲基胂酸盐和二甲基胂酸盐。离子色谱-氢化物发生-原子吸收光谱法克服了氢化物发生或色谱分离与原子吸收等离子体发射光谱或质谱在测定砷时不连续、繁琐、费时的缺点，为分析砷的四种形态提供了良好的方法。 内容来自www.paper51.com 2.3对铅的测定 内容来自www.paper51.com 铅是一种具有蓄积性、多亲和性的元素。铅的毒性作用可以影响机体的许多功能。长期低浓度接触可以引起食欲不振、口有金属味、失眠、头痛、头昏、肌肉关节酸痛、腹痛、贫血等。对于一般人群,人体内的铅主要来自食物。另有调查发现,儿童体内的铅90%～98%由食物摄入。铅的危害不仅是对人类,而且对土壤也有污染[35～37]。测定物质中铅含量的方法很多,主要有双硫腙比色法、火焰原子吸收分光光度法。双硫腙法操作繁锁,试剂消耗多,并且要用到剧毒品氰化钾。火焰原子吸收分光光度法背景干扰大,灵敏度低。因此，近几年研究发展的趋势是利用原子吸收光谱法与其他方法的联用上。 内容来自www.paper51.com 2.3.1流动注射-氢化物发生-原子吸收法测定铅 内容来自论文无忧网 www.paper51.com
为了控制人体饮食中铅的摄入量,我国卫生部门对各类食品制订了铅的限量标准。据研究报道该方法在食品卫生方面的是有一定的价值的，可以快速、准确地检测出食品中铅含量。季莘等人[38]采用流动注射-氢化物发生-原子吸收法测定了蘑菇中铅含量。吉雪蓉[39]、任建成[40]和王尚芝[41]利用流动注射-氢化物发生-原子吸收法分别测定了尿液、海水和雪中铅。 paper51.com 2.3.2流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定铅 http://www.paper51.com 硫酸镍电解液是一种高盐溶液,硫酸镍的浓度约2mol/L,氯化钠的浓度约1mol/L,生产工艺要求电解液中铅的含量小于0.3mol/L。分析硫酸镍电解液中的微量铅,通常采用溶剂萃取分光光度法和极谱法。这些方法的操作都比较繁琐,分析周期较长。郑永章等人[42]运用微型分离柱在流动注射装置上分离富集微量铅,并将流动注射装置与原子吸收分光光度计连机,实现了铅的在线分离富集、无干扰条件下测定,测定灵敏度提高了5倍。金劲草等人[43～44]研究了流动注射在线编结反应器吸附预富集火焰原子吸收和高酸度下流动注射在线共沉淀预富集－火焰原子吸收法测定痕量铅的体系。建立的方法已成功地应用于人发标准参考物中和水样中痕量铅的测定。 内容来自论文无忧网 www.paper51.com 2.3.3氢化物发生-原子吸收光谱法测定铅 paper51.com 戴亚明[45]对氢化物发生-原子吸收光谱法测定铅的预氧化问题和铅的氢化物发生的新机理作了理论上的探讨。发现铅氢化物发生最佳条件同酸、碱等物质的量浓度的中和相关。对柠檬酸的络合、缓冲作用作了研究。发现K3Fe(CN)6的光敏作用能消除钢中有关化学元素对测量铅的干扰。并且在此基础上对钢铁中痕量铅进行了测定。于秀玲等人[46]运用氢化物发生-原子吸收光谱法测定了食盐制品（如味精盐、自然盐湖、食用氯化钾等）中的铅含量。陈清泽[47]采用火焰加热T型石英管原子化器氢化物-原子吸收光谱法测定水体中痕量铅，以草酸作抑制铜、铁等共存元素的干扰，铁氰化钾作氧化剂，对水体中铅含量进行了测定。龚正初等人[48]采用氢化物-原子吸收光谱法测定了矿样和水样中的微量铅。研究了WF-Ⅱ型氢化物发生器与WYX-401型原子吸收分光光度计联用，测定铅的最佳工作条件，提出了盐酸－硼氢化钠－铁氰化钾体系发生铅化氢。 paper51.com
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