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极谱催化波法测定铁的研究与应用

  

目   录 内容来自论文无忧网 www.paper51.com

1 引言 …………………………………………………………………………… 1

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2 实验部分

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2.1 试剂与仪器 ………………………………………………………………… 1

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2.2 实验方法 …………………………………………………………………… 1 内容来自www.paper51.com

3 结果与讨论

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3.1 极谱图形 …………………………………………………………………… 2 http://www.paper51.com

3.2 支持电介质和氧化剂的选择 ……………………………………………… 2 copyright paper51.com

3.3 氧化剂用量的影响 ………………………………………………………… 3

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3.4 pH和底液浓度的影响 ……………………………………………………… 3 内容来自www.paper51.com

3.5 标准曲线 …………………………………………………………………… 4 内容来自论文无忧网 www.paper51.com

3.6 样品测定及回收率实验 …………………………………………………… 4 http://www.paper51.com

4 铁的电化学行为 http://www.paper51.com

4.1扫描速率对极谱波的影响 ………………………………………………… 5

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4.2 原点电位的影响 …………………………………………………………… 5 copyright paper51.com

4.3 扫描前静止时间的影响 …………………………………………………… 5

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4.4 汞池高度的影响 …………………………………………………………… 6 copyright paper51.com

4.5 铁的催化波产生机理 ……………………………………………………… 6

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5 鸣谢 …………………………………………………………………………… 6 http://www.paper51.com

6 参考文献 ……………………………………………………………………… 7 内容来自www.paper51.com

7 英文摘要 ……………………………………………………………………… 7

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1 引言   

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铁是动植物生长的重要元素之一,也是人体必须的微量元素,与人体健康有着重要的关系,因此,对于铁的测定有着非常重要意义。测定铁的方法有多种, 原子吸收光谱法[1]、流动注射化学发光法[2-3]、荧光法和伏安法[4-5]、极谱分析法和催化动力学单扫描示波极谱法[6-7]等方法。李巧云和史烨俊在1.6×10-3mol/L介质中,苋菜红在汞电极上产生1个还原峰,峰电位为-0.186V(vs.SCE)左右。氧化剂KIO4存在时,在-0.186处的峰电流的降低与加入Fe(Ⅲ)离子在0~0.04ug/mL[7]范围内呈良好的线性关系,检出限4.2×10-9g/mL。吴本复等人[5]在pH4.8的HAc-NaAc介质中,在0V通氮除氧5min,后在-1.6V电解富集3min,静止20s,通过极谱扫描在-1.05V记录锌阳极溶出伏安图,在搅拌情况下缓慢加入5-Br-PADAP乙醇溶液,于-0.2V富集2min,静止15s,通过极谱扫描在-0.52V铁络合物溶出伏安图峰高,通过峰高计算出金属离子含量。此法可测定含量在1.0~80.0ug/g范围内的铁,检出限为0.5ug/g。与溶出伏安法相比,示波极谱法有较高的检出限,且溶出伏安法还存在富集过程,需要时间更长。而应用极谱催化波法测定铁的具体研究方法尚未见到报道。

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本文基于铁在H2O2 存在下产生的极谱催化波,提出了测定铁的方法。在1.0×10-4 mol/L H2SO4-0.02%H2O2(pH 4)的溶液中,铁在+36mV(vs.SCE)处产生一极谱催化波,用单扫描线性极谱法获得一了良好的二阶导数峰,该峰电流与其浓度在0.70~2.52 ug/L范围内呈线性关系,检测限为7.0×10-2ug/L,相关系数为0.9991。方法用于水中痕量铁的测定,结果满意。

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