1引言 砷在自然界中分布很广,在人体内有蓄积作用,含量过高容易引起砷中毒,因此砷含量的测定越来越为人们所重视。传统测砷的方法操作较麻烦,且受仪器设备限制。而现代分析法相对传统的分析方法,具有较高灵敏度(不少元素检测限可达10-8——10-11mol/L,有的甚至达10-10—10-12mol/L)、分析速度快,易实现自动化、重现性好、应用范围好等优点。特别是近几年来各种联用方法的广泛推广使用,为我们进行科研和教学奠定了坚实的基础。本文将从光化学、电化学、色谱法等方面对砷的测定进行了研究。 paper51.com 2光化学分析法 paper51.com
光谱反映着物质结构的信息,基于每种物质都有与其结构相关的特征光谱,因此利用光谱来进行物质的定性定量分析,在科学研究与经济建设中有着广泛的应用。其基本原理是当气态基态原子吸收了特征辐射后被激发到高能态,大约在10-8 s内又跃迁回到低能态或基态,同时发射出与入射光波长相同或不同波长的光,也就原子荧光。这是一种光致原子发光现象。各种元素都有特定的原子荧光光谱,根据原子荧光的特征波长进行元素的定性分析,根据原子荧光的强度进行定量分析的方法。 paper51.com
五价砷在纯度较高的盐酸环境中, 可以被硫脲还原为三价砷, 硼氢化钾(钠) 与酸作用生成大量新生态氢, 三价砷再被新生态氢还原为气态的砷化氢逸出。砷化氢被氮气中和反应生成的氢气载入石英炉中, 受热后即分解为原子态砷,在砷灯发射光的激发下产生原子荧光。赵静媛等[1]人采用在在酸性条件下,五价砷被硫脲+抗坏血酸还原为三价砷,硼氢化钾与酸作用生成大量新生态氢,与三价砷生成气态的砷化氢,被载气带入石英管炉中,受热后分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯发射光谱的激发下产生原子荧光,其荧光强度与砷含量成正比。该法具有很好的准确性和精密度。邓娟[2]采用原子荧光仪分析了污酸中的砷。其原子荧光的强度与溶液中砷的浓度成正比。针对污酸处理站各工序含砷量差别较大, 范围在0.05 mg/L ~8.00 g/L ,可以采取稀释原液的方法, 用AFS 原子荧光仪来监控各工序出口的砷含量, 方便、准确地实现砷的测量, 对环境治理提供了必要的保证。 paper51.com
张静[3]等人采用在酸性条件下,砷标准系列浓度在0-8.0 ng/ mL范围内,微波消解处理样品后用原子荧光法分析测定砷含量。本方法检出限为0.11 ng/mL,样品中砷回收率为88.0%-93.2%,具有简便、快速、灵敏、准确的特点。此方法测定结果令人满意,具有一定的实用价值。 copyright paper51.com |