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紫外分光光度法测定地表水中硝酸盐氮方法探讨

1 硝酸盐的形成及危害

硝酸盐氮是有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。如果水体中硝酸盐氮含量过高,可使儿童血液中变性血红蛋白增加,含氮亚硝酸盐可经氧化生成硝酸盐,硝酸盐在无氧环境中受微生物的作用还原为亚硝酸盐,是致癌物质。生活污水和某些工业废水中有时有较高的硝酸盐氮,会对人体形成危害。随着时间的延续,硝酸盐会在地表水中沉积并不断的积累,所以地表水硝酸盐污染问题不容乐观,必须采取有效措施来控制、防治水中硝酸盐的污染。 内容来自www.paper51.com

2 酚二磺酸分光光度法和紫外分光光度法比较

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经查证,我国在1994年以前,黄河水体硝酸盐氮监测分析一直采用酚二磺酸法测定, 1997年前,某某监测站也用该方法对水体中的硝酸盐氮进行监测,该方法特点是操作麻烦,采用的化学试剂毒性大,分析一个水样最少需要2天的时间,费时、费力,废液对环境影响很大。1997年后,某某监测站改用非常简单的离子色谱法,但一般的水环境监测中心条件不允许,紫外分光光度法仪器简单、方便所以一般采用紫外分光光度法进行试验,通过新旧方法对比、检验,精度达到要求。

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2.1酚二磺酸法分光光度法

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2.1.1方法与原理 http://www.paper51.com

硝酸盐在无水情况下,与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中,生成黄色化合物,用分光光度计在 410nm 波长处定量测定。 内容来自www.paper51.com

2.1.2仪器与试剂

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仪器: paper51.com

721型分光光度计;恒温水浴锅;100mL瓷蒸发皿;50.0mL比色管。

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试剂:

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①精制酚制备:将苯酚(分析纯),放入水温为70℃—80℃水浴锅内熔化,在置入蒸馏瓶内蒸馏,加热器不能是明火,流出液为精制苯酚。

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②酚二磺酸的配制:称取15g精制苯酚于250.0mL.锥形瓶中,加105mL.浓硫酸使之溶解,充分混合。瓶口插一小漏斗,小心置瓶于沸水浴中加热6小时,得淡棕色稠液,贮于棕色瓶中,密塞保存。 paper51.com

③硝酸盐标准贮备液:称取0.7218g经105℃—110℃烘干的硝酸钾,溶于水中,移至1000mL容量瓶。用水稀释至标线。此溶液为 1000mg.L-1硝酸盐氮。

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④硫酸银溶液:称取4.40g硫酸银溶于水中,稀释至1L,此溶液每毫升能去除1.0mg氯离子。

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⑤氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾于1000mL水中,加热至 60℃,在不断搅拌下,徐徐加入55mL氨水,放置约1小时后,移入1000mL量筒内,用水反复洗涤沉淀,最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。澄清后,把上清液尽量全部倾出,只留稠的悬浮物,最后加入300mL水,使用前应振荡均匀。

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