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3 流动注射分析法 流动注射分析(Flow Injection Analysis，FIA)是由丹麦技术大学的J.Ruzicka 和E.H.Hansen于1975年提出来的)的新概念。把试样溶液直接以“试样塞”的形式注入到管道的试剂载流中，不需反应进行完全，就可以进行检测。摆脱了传统的必须在稳态条件下操作的观念，提出化学分析可在非平衡的动态条件下进行，从而大大提高了分析速度。一般可达每小时进样100~300次。从样品注入到检测器响应的时间间隔一般小于1 min。设备较简单并灵活，操作简便，启动和关机时间仅需几分钟，因此FIA技术不仅适于大批量的常规分析，也适于少量非常规样品的自动测定。 内容来自论文无忧网 www.paper51.com 流动注射系统采用简单的流路体系，由蛹动泵、多功能进样阀和检测器组成。去离子水力载流，其液流速度4.0mL／min，以合并带方式同时注入样品和还原剂，样品及还原剂的进样体积为300ul，在长15cm的反应管内硼氢化钾将铅还原生成PbH4，进入检测器，测定波长283.3nm处信号，经计算机处理分析数据。该方法[17]在食品卫生方面的是有一定的价值的，可以快速、准确地检测出食品中铅含量。 内容来自论文无忧网 www.paper51.com 对硫酸镍电解液中的微量铅的分析测定，通常采用溶剂萃取分光光度法和极谱法。这些方法的操作都比较繁琐，分析周期较长。郑永章等人[14]运用微型分离柱在流动注射装置上分离富集微量铅，并将流动注射装置与原子吸收分光光度计连机，实现了铅的在线分离富集、无干扰条件下测定，测定灵敏度提高了5倍。金劲草等人[19]研究了流动注射在线编结反应器吸附预富集火焰原子吸收和高酸度下流动注射在线共沉淀预富集－火焰原子吸收法测定痕量铅的体系。建立的方法已成功地应用于人发标准参考物中和水样中痕量铅的测定。 内容来自www.paper51.com |