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目录 http://www.paper51.com 引言··· 1 http://www.paper51.com 1 材料与方法··· 2 copyright paper51.com 1.1 主要仪器与试剂··· 2 copyright paper51.com
1.2 试药··· 2 paper51.com
2 实验部分··· 3 内容来自论文无忧网 www.paper51.com
2.1 溶液的配制··· 3 paper51.com
2.1.1 对供试品溶液的提取条件的选择··· 3 内容来自论文无忧网 www.paper51.com 2.1.2 供试品提取溶剂的选择··· 3 内容来自www.paper51.com
2.1.3 对照品和供试品溶液的配制··· 3 内容来自www.paper51.com 2.2 样品和对照品的分析实验··· 3 paper51.com 2.2.1 色谱条件及系统适用性试验··· 3 内容来自论文无忧网 www.paper51.com 2.2.2 回归方程、相关系数及检测限··· 4 http://www.paper51.com 2.2.3 回率及精密度实验··· 5 内容来自www.paper51.com
2.2.4 样品分析结果··· 5 paper51.com 3 讨论··· 5 内容来自论文无忧网 www.paper51.com 致谢··· 6 copyright paper51.com 参考文献··· 6 paper51.com
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2 实验部分 内容来自论文无忧网 www.paper51.com 2.1 溶液的配制 内容来自www.paper51.com 2.1.1 对供试品溶液的提取条件的选择 paper51.com 称取供试品粉末10份，每份0.25 g，其中6份置25 ml容量瓶中，编号为1-6号;另4份置三角瓶中，编号为7- 10号。1- 6号加人20 ml乙睛-0.1%磷酸-十二烷基硫酸钠的提取溶剂（见2.1.2），1,2号超声处理20 min, 3,4号超声处理40 min, 5,6号超声处理60 min。 7- 10号精密加人25 ml相同提取溶剂后称定重量，其中7,8号加热回流1 h，9,10号加热回流2 h，然后用溶剂补足重量。上述提取样品均置离心试管中，4000 r/min离心10 min，取上清液备用。以提取率为指标，超声40 min的效果最好。回流2 h的效果和超声40 min无明显差别，但考虑回流提取操作烦琐，误差较大，所以，采用超声40 min的提取方法。 paper51.com
2.1.2 供试品提取溶剂的选择 copyright paper51.com 取供试样品粉末(过20目筛)6份，每份0. 25 g，分别置25 mL量瓶中，编号为1- 6号。1,2号加入溶剂1〔盐酸 - 70%乙醇(1:100)〕约20 rnL, 3,4号加人溶剂 2〔盐酸-甲醇(1:100)〕约20ml，5,6号加人溶剂 3 [乙睛-0.1%磷酸-十二烷基硫酸钠(50:50:0.1,v/v/w)〕约20 mL。超声处理40 min，冷却，用原提取溶剂定容，摇匀静置。取上清液于离心管中，4000 r/min离心10 min，取上清液进样。以测得的盐酸小聚碱含量及生物碱总量作进样。以测得的盐酸小聚碱含量及生物碱总量作为提取溶剂优劣的比较依据，溶剂1,2测得的结果相差很小，溶剂3的提取效果最佳，故以用乙睛-0.1%磷酸-十二烷基硫酸钠(50:50:0.1,v/v/w)作为提取剂。 paper51.com
2.1.3 对照品和供试品溶液的配制 paper51.com
精密称取60℃干燥到恒重的盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱对照品适量,分别置10 ml量瓶中,加入盐酸∶甲醇(1∶100)溶解并稀释至刻度,混匀, 经0. 45μm滤膜过滤,备用。分别量取上述对照品溶液5. 0 ml于25 ml量瓶中混匀,即得浓度依次为40、39. 3、20μg/ml的对照品储备溶液。 paper51.com 精密地用对角线法称取不同产地的几种供试品粉末，每种均取等量的五份于上述的条件下进行提取形成供试品待测溶液以用于2.2.4的分析实验。 内容来自www.paper51.com
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