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亚硝酸根的测定方法研究

另外,可基于甲基橙亚硝化产物在银基汞膜电极上的吸附行为,利用吸附波测定。匡云飞[18]等提出了一种测定痕量亚硝酸根的新方法。其原理是:在0.5 mol/L H2SO4介质中,甲基橙与NO2-的亚硝化反应产物在银基汞膜电极上于-0.262 V(vs.SCE)处可获得灵敏的吸附波。其二阶导数峰值与亚硝酸根浓度在1.4×10-9~8.6×10-7mol/L范围内成正比,检出限为8.0×10-10mol/L。利用该法测定了水样中的亚硝酸根。

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李建平等[19]研究了甲基橙亚硝化产物的极谱波行为,在 0 .6mol/L 盐酸中 ,甲基橙与 NO2-的亚硝化反应产物在极谱仪上于 - 0 .31 V( vs.SCE)可获得灵敏的极谱波。导数波高与亚硝酸根浓度在 1 .0 9× 1 0 -7~ 1 .0 9× 1 0 -5mol/L范围内成正比,检出限为 6.52× 1 0 -8mol/L。

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极谱分析法测定硝酸根控制电位极谱法和控制电流极谱法:在控制电位极谱法中,电极电位是被控制的激发信号,电流是被测定的响应信号。如直流极谱法、单扫描极谱法、脉冲极谱法、方波极谱法、催化极谱法、溶出伏安法等。杨丽珠[20]研究了用单扫描极谱法。在HAc和KCl底液中,维生素B12于NO2-作用,在- 0.82( vs.SCE)产生灵敏的极谱波,峰电流在5 .0× 1 0 -8~3.0× 1 0 -6mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×1 0 –8。研究了该波的性质及电极反应机理,证明该极谱波为吸附波。测得电极反应电子转移数n=2,不可逆的吸附系数0.54~0.58,反应速率常数Ks=1.26/s。

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兰雁华[21]运用NO2-具有高灵敏度和选择性的碳糊化学修饰电极。该电极由碳粉中加入修饰剂甲壳素制备而成。采用酸性 Britton -Robinson 广泛缓冲溶液(pH=3.90)为支持电解质,用 1.2×10-4mol/L 十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB) 作吸附剂,对亚硝酸根离子进行阳极溶出伏安法测定,检测限为 1.0×10-9mol/L。在量浓度为 2.0×10-9~2.0×10-7mol/L 范围内,峰电流与浓度具有线性关系。 copyright paper51.com

控制电流极谱法:在控制电流极谱法中,电流是被控制的激发信号,电极电位是被测定的响应信号。如计时极谱法、交流示波极谱法等。童长青[22]用计时电流法等电化学方法研究了NO2-在电极上的电化学行为,初步探讨了NO2-在电极上的反应机理,同时选择了最佳的实验条件。实验表明:在0.014mol/LNa2HPO4、KH2PO4(pH=7.0)的缓冲溶液中,亚硝酸根的氧化峰电位在0.95V, NO2-的浓度在4.4×10-6~1.7×10-3mol/L范围内与氧化峰峰高具有良好的线性关系,相关系数为0.9987,检测限为2.2×10-6mol/L。在此情况下,许多离子均不干扰NO2-的测定。

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朱明霞[23]研究了一种选择性高、准确度和精密度均好的示波极谱法测定痕量亚硝酸根的新体系.此法基于甲基紫与亚硝酸根间发生反应生成的新物质在示波极谱上有新的波峰产生-0.75(vs.SCE)处的波高与亚硝酸根的浓度成线性关系,检测限为2.0×10-7g/mL。

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